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      Application field

      應用領域

       

      乙醇回收

      精餾-分子篩膜耦合技術

        案例1:8000噸/年的精餾-分子篩膜耦合乙醇分離裝置

        用于合成藥物依那普利過程中用于萃取或清洗藥品的溶劑,該乙醇母液中含有醋酸、氯化鈉、藥物合成過程中的副產物與支鏈基團等,母液呈黃色,有惡臭味,電導率600~1000μs/cm,含水量約10wt.%,乙醇若要回用,需將含水量降至0.4wt.%以下且無色透明。原先業主使用乙二醇與醋酸鉀做萃取劑,分別對兩種母液進行萃取精餾回收,共需使用4只高度20~25m的精餾塔,使用該工藝雖然也可獲得符合回收標準的乙醇,但存在能耗高,操作繁瑣,開停車費時費力,長時間停車易堵塔、乙二醇需定期更換等問題。因此針對該項目采用精餾-分子篩膜耦合工藝技術,將該項目將酸堿中和裝置、精餾脫水除鹽裝置與分子篩膜裝備整合,一步完成脫除乙醇中無機酸、有機酸與水,并最終得到含水量≤0.4wt.%、無色透明符合企業回收使用標準的合格乙醇。

      工藝流程

        

      工藝流程

       

      工藝對比

      依那普利乙醇母液回收工藝對比

      項目

      萃取精餾

      精餾-分子篩膜耦合

      蒸汽( t/t原料)

      1.3

      0.85

      循環水(m3/t原料)

      60

      45

      低溫水(m3/t原料)

      5

      5

      電(kwh/t原料)

      10

      15

      運行費用(元/t原料)

      282

      194

      收率 %

      85~93

      ≥97

      最高操作壓力(MPa(G))

      0

      0.2

      所需蒸汽壓力(MPa(G))

      ≥1(回收塔)
      ≥0.4(萃取塔)

      ≥0.4

      精餾塔安裝高度 (m)

      20~25

      ~12

      操作人員

      4-6人/班

      1~2人/班

      操作復雜度

      復雜,需多人協調配合,開停車時間長,設備穩定需較長時間

      簡單,僅需1人即可完成開停車工作,設備短時間即可穩定

      存在問題

      長期運行會導致乙醇母液中高沸點雜質、鹽混入乙二醇,乙二醇需定期處理或更換,設備長期停車后易堵塔,清洗繁瑣

      分子篩膜對原料性質指標把控嚴格,需人員高度重視與定期檢測,否則膜管易損壞

       

      乙醇回收

      依那普利乙醇母液回收精餾-分子篩膜耦合裝置

       

      乙腈回收

        頭孢曲松鈉是瑞士 Roche 公司 1982 年上市的廣譜長效抗菌素,其使用劑量小、毒副作用小,具有很大市場份額,是第三代具有廣譜抗菌活性的頭孢菌素。在實際生產中,由原料7-ACA制取頭孢曲松鈉粗品時,乙腈作反應用溶劑,反應結束后,產生的乙腈母液經過分離得到一定質量指標的回收乙腈再次作為反應溶劑循環使用。在生產過程中,乙腈不可避免地與水及其它雜質混在一起,產生乙腈廢液。由于乙腈會與水會形成恒沸物(常壓下乙腈-水恒沸物含水量約16 wt.%),采用常規精餾方法無法將乙腈廢液直接分離精制成可再次使用的反應溶劑(溶劑乙腈含水量通?!?.05wt.%)。而從此工藝路線來看,回收乙腈的質量對頭孢曲松鈉粗品的質量起著決定性的影響。

        在回收乙腈傳統工藝中,主要有以下四種分離精制工藝:變壓精餾法、恒沸精餾法、鹽析方法、脫水劑方法。這幾種方法均使用粗蒸及精餾兩個步驟,使用特殊的精餾方法進行分離處理,存在處理方法復雜、設備成本高以及分離效率低,能耗高、乙腈收率低等問題。

        

      .

       

        1是預熱器,2是提濃塔,3是中和罐,4是除雜塔,5是過熱器,6是滲透汽化分離機組,7是滲透液冷凝器,8是真空泵,9是精制塔。

        將頭孢曲松鈉合成中的乙腈廢液進入提濃塔,采用精餾方式脫除部分水與重組分;提濃后得到乙腈餾液送入中和罐調節酸堿度;將中和后的乙腈餾液送入除雜塔進一步除雜,乙腈餾液在除雜塔中脫除雜質后,進入滲透汽化膜分離機組,釜殘液返回前級提濃塔回收其中的乙腈;經滲透汽化膜分離機組分離后得到粗品乙腈,料液側溶液中的水以及少量乙腈以蒸汽形式透過滲透汽化膜得到滲透液,滲透液冷凝后返回中和罐后再次回收其中的乙腈;滲透汽化分離機組得到的粗品乙腈送入精制塔進行精制,得到成品乙腈,精制塔餾出的乙腈-水恒沸物返回至除雜塔回收其中的乙腈。

       

      工程案例

       

      異丙醇回收

      A精餾-滲透汽化膜耦合技術

        來自生產工藝的異丙醇料液,由進料泵輸送,依次與膜成品蒸汽換熱后進入精餾塔,塔內加壓連續操作。經全回流穩定操作后,精餾塔塔頂采出含水量~12wt.%的異丙醇蒸汽,經分凝器部分冷凝后,流入回流罐內,再由回流泵輸送至精餾塔頂部,部分未冷凝異丙醇蒸汽經過過熱器過熱后進入膜分離機組。膜分離機組由多個膜組件串聯構成,原料中的水分和少量異丙醇經膜組件由膜上游側滲透至膜下游側,膜上游側最后一級得到成品。膜下游側采用抽真空加冷凝的方式以形成膜上下游兩側組分的蒸汽分壓差。滲透液蒸汽在真空機組抽吸下進入冷凝器,冷凝后的滲透液送去廢水處理。精餾塔釜廢液經冷卻器冷卻后送去廢水處理。

        

      異丙醇回收

       

        

      異丙醇回收

       

      沈陽三九藥業3000噸/年的精餾-分子篩膜耦合異丙醇分離裝置

       

      B吸附-滲透汽化膜耦合技術

        張家港凱凌化工34400噸乙醇異丙醇脫水項目:該企業采用醋酸異丙酯與氫氣作為原料,通過催化劑催化,實現醋酸異丙酯加氫反應生成乙醇與異丙醇,但在乙醇與異丙醇產物分離過程中,由于少量水分的存在導致分離過程變得復雜,因此必須將反應生產混合液脫除水分后才能進一步分離獲得乙醇與異丙醇。原有工藝將反應液送去分子篩吸附工藝脫水得到無水乙醇異丙醇混合液,再進一步精制獲得產品,但分子篩吸附工藝中,分子篩吸附飽和后需進行脫附,脫附產生的含水2~3%乙醇異丙醇混合液無法處理,且該含水混合液年產生量約34400噸,若無法有效回收,整個生產線的收率、經濟效益以及環保壓力都將受到嚴峻考驗。為此該企業向江蘇九天高科技股份有限公司訂購一套處理量34400噸/年的乙醇異丙醇混合體系分子篩膜脫水裝置,用于處理分子篩吸附裝置產生的脫附液,將脫附液脫水至含水量0.3%后進入下一工序繼續分離乙醇和異丙醇。

        

      異丙醇回收

       

      醋酸異丙酯加氫生產乙醇異丙醇過程分子篩吸附-分子篩膜耦合裝置

        采用該技術后,經計算,每噸產品較傳統技術可節約蒸汽1.2噸,循環水90m3,同時顯著降低人工與環保成本,每年新增效益900萬元,極大地提高了企業在市場上的競爭力。

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